¿Cómo evitar errores en la interpretación de los gráficos de calibración?

Los gráficos de calibración tienen una gran importancia en el análisis cuantitativo. Simplemente no es posible realizar un análisis sin la generación previa de gráficos de calibración. Sin embargo, es importante que cumpla con las pautas sugeridas para que los datos de calibración sean indiscutibles y con la mayor confiabilidad.

Un solo gráfico de calibración para un sistema analítico no es válido

Para medir magnitudes físicas como la altura, el peso, la temperatura o el tiempo, basta con preparar una sola parcela de calibración. La calibración es válida hasta que haya cambios significativos en los parámetros ambientales (temperatura, humedad, etc.) bajo los cuales se almacena y manipula el equipo de medición. Sin embargo, debe tener en cuenta que tales generalizaciones no son válidas para determinaciones químicas si las variables se multiplican varias veces más allá de los controles ambientales en el laboratorio. Ejemplos de tales variables son el desgaste normal de los instrumentos analíticos, las fluctuaciones en las condiciones de funcionamiento, como la longitud de onda de la fuente de luz, los cambios en la luz parásita, la temperatura de una columna cromatográfica, las variaciones de flujo y presión de las fases portadoras móviles, la variación de la composición de las fases móviles. . Lo que es más importante, es importante recordar que un gráfico de calibración dependerá del rango de concentración en el que se deben realizar las determinaciones y pueden producirse interferencias al determinar el mismo analito en diferentes matrices. En resumen, cada determinación bajo un conjunto diferente de condiciones operativas requiere un gráfico de calibración diferente.

Tres puntos de calibración no son suficientes

Es bien sabido que se pueden conectar tres puntos para formar una línea recta. Sin embargo, un gráfico de calibración requiere más de tres puntos, digamos de 6 a 8 puntos, para garantizar la confiabilidad de los datos de calibración.
No fuerces la línea para pasar por todos los puntos

Es una tendencia común forzar la línea de calibración a través del máximo, si no de todos los puntos trazados manualmente en el papel cuadriculado. Su gráfico de calibración puede parecer impresionante, pero puede llevar a conclusiones que otros pueden cuestionar. Es mejor usar el software del sistema para mostrar los gráficos de calibración, ya que dicho software usa un análisis de regresión comprobado y muestra los valores del coeficiente de variación entre las dos variables.

Seleccione el rango de concentración correcto

El rango de concentración seleccionado para generar un gráfico de calibración debe cubrir el rango de concentración esperado al determinar un analito particular en la muestra. La creación de un único gráfico de calibración en un rango de concentración no se aplica a las determinaciones en un rango de concentración diferente. En principio, las mediciones deben cubrir un mínimo del 80 % al 120 % del rango de concentración esperado y también debe incluirse un blanco.

Utilizar materiales de referencia trazables

Los estándares utilizados para crear gráficos de calibración deben ser trazables a organismos de estándares globales reconocidos y deben ser de la más alta pureza. Se pueden utilizar estándares de trabajo estandarizados con materiales de referencia, pero cada vez que se utilice la solución se debe volver a preparar.

Utilizar material de vidrio volumétrico calibrado

Los estándares de mayor pureza darán resultados erróneos si no se utilizan pipetas o micropipetas y material de vidrio volumétrico calibrado. Recuerde que los errores volumétricos se multiplican en diluciones seriadas si el volumen transferido en cada etapa no está libre de errores.

Utilizar software estándar y validado

Es importante utilizar software validado de fuentes autorizadas para generar gráficos de calibración. Calculé que los suavizantes de telas son capaces de generar errores que hacen que un ritual sea mucho mayor que el beneficio obtenido por su menor costo.

Realice calibraciones periódicas

Todos los instrumentos analíticos deben calibrarse periódicamente a los intervalos recomendados por los proveedores. Sin embargo, es una buena práctica generar un gráfico de calibración cada vez que se utiliza el sistema para estimaciones cuantitativas sobre el rango requerido de concentraciones a determinar.