¿Cómo es útil la derivatización en el análisis de GC?

La derivatización se ha utilizado en algunas situaciones en el análisis de cromatografía de gases para alterar las propiedades de las moléculas de analito para dar una respuesta deseada para:

  • Mejorar la volatilidad para que los compuestos térmicamente inestables no se descompongan a temperaturas más altas
  • Mejora de la respuesta del detector
  • Mejora de la forma del pico
  • Resolución de picos estrechamente espaciados derivatizando un componente

Es importante que el agente derivatizante tenga ciertas propiedades deseables a considerar para una aplicación en particular:

  • La derivatización debe estar completa (al menos más del 95%)
  • No debe haber pérdida de analito.
  • El derivado debe permanecer estable para su detección por GC

Las reacciones de derivatización comúnmente utilizadas son:

alquilación

La alquilación reemplaza un hidrógeno activo con un grupo alifático o aromático a través de la esterificación

RCOOH + Ô\(CH_2X\) —-> \(RCOOCH_2\)Ô + HX

Los ésteres producen una mejor respuesta cromatográfica que los ácidos libres.

Los reactivos comúnmente utilizados son dimetilformamida (DMF), diazometano, bromuro de pentafluorobencilo, bromuro de bencilo e hidróxido de tetrabutilamonio.

acilación

Los compuestos que contienen hidrógeno activo como -OH, -NH y -SH se pueden convertir en ésteres, amidas y tioésteres, respectivamente:

  • La acilación se utiliza para producir derivados volátiles de moléculas altamente polares.
  • Mejora la estabilidad de los compuestos térmicamente lábiles.
  • Mejora la detección a niveles muy bajos mediante el detector de captura de electrones

Los reactivos de derivatización comúnmente utilizados para la acilación son el anhídrido pentafluoropropiónico (PFPA), el anhídrido heptafluorobutírico (HFBA), el trifluoroacetilimidazol (TFAI) y la N-metil-bis(trifluoroacetamida) (MBTFA)

sililación

Reacciones de derivatización más comunes en el análisis de cromatografía de gases porque es adecuado para muestras no volátiles. El hidrógeno activo se reemplaza por un grupo sililo:

R-OH + \(( CH_3)_3X\) —> RO-Si\((CH_3)_3\) + HX

Reactividad del grupo funcional para la sililación.

Alcoholes>Fenoles>Carboxilo>Aminas>Amidas

Para los alcoholes el orden es primario > secundario > terciario

Los reactivos de sililación comúnmente utilizados son hexametildisilazano (HMDS), trimetilclorosilano (TMCS), bis-trimetilsililacetamida (BSA), bis-trimetiltrifluoroacetamida (BSTFA)

Derivatización quiral

La derivatización quiral implica la reacción de una molécula enantiomérica con un agente de derivatización quiral para producir derivados diastereoisómeros que pueden separarse mediante cromatografía de gases. La separación puede tener lugar en una fase estacionaria ópticamente activa o preparando derivados diastereoisómeros que pueden separarse en una fase estacionaria no quiral.

Los agentes derivatizantes comúnmente utilizados son:

Cloruro de N-trifluoroacetil-L-propilo (TPC), ácido α-metil-α-trifluorometilfenilacético (MTPA)

Este artículo le presentó algunas de las reacciones de derivatización y las ventajas de la derivatización en el análisis de cromatografía de gases. Comparta sus pensamientos y comentarios basados ​​en sus experiencias personales.

Analista de Laboratorio

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