Análisis de Espectroscopía de Absorción Atómica

estándar de crisol de platino
Crisoles de fusión de platino

La espectroscopia de absorción atómica es una técnica asequible y sensible para determinar trazas de metales en muestras que van desde agua potable, bebidas, alimentos, productos farmacéuticos, fluidos biológicos, muestras geológicas, muestras arqueológicas, muestras forenses, cosméticos y aleaciones metálicas. Tiene suerte si necesita analizar una muestra que no requiere pretratamiento de la muestra. Algunas muestras requieren digestión previa, fusión o incineración de la muestra para llevarlas a un estado líquido para el análisis por espectroscopía de absorción atómica.

Las muestras sólidas como tejido corporal, cabello, sangre, grasas y aceites, minerales, rocas, suelos, cerámica, óxidos, carbón, etc., se suelen extraer mediante digestión ácida. Las ventajas de la radiación de microondas sobre la digestión ácida abierta proporcionan una opción más rápida y libre de contaminación para el análisis de dichas muestras. Desde la antigüedad, la fusión y la incineración se han utilizado para pretratar muestras antes del análisis. Los rasgos característicos de estas técnicas se discuten en este artículo.

fusión

La fusión es un proceso en el que la muestra se calienta con fundentes como el carbonato de sodio o el carbonato de litio para formar sales fácilmente solubles que se digieren fácilmente con ácidos minerales.

La fusión de carbonato de sodio es útil para minerales, refractarios y fluoruros de metales insolubles. Por otro lado, la fusión de carbonato de litio ofrece algunos beneficios adicionales:

  • Las sales de litio son más solubles que las sales de sodio.
  • Menos extinción de la señal que el carbonato de sodio debido a una masa de litio más ligera

Los crisoles de platino se utilizan a menudo para la fusión. El platino es resistente a la mayoría de los ácidos y se puede calentar y enfriar rápidamente. No debe calentarse por encima de 11000C. El platino es atacado por Cu, Hg y P, por lo que los materiales que contienen estos elementos no deben calentarse en crisoles de platino. Los crisoles de grafito son baratos La porosidad del grafito es el factor limitante para la investigación de metales traza.

contras

  • Los sólidos en solución pueden obstruir los capilares del nebulizador
  • La solución puede requerir una mayor digestión antes del análisis
  • Contaminación del material del crisol

Sorprendente

La incineración consiste en calentar una muestra hasta convertirla en ceniza incombustible cuya composición puede analizarse.

La incineración seca se usa para descomponer las muestras orgánicas en un horno de mufla a 450-500°C, mientras que en la incineración sulfatada, la muestra se carboniza en una llama abierta con unas gotas de ácido sulfúrico, se seca y se coloca en un horno de mufla.

ventajas:

  • Grandes cantidades de muestra pueden degradarse cuando los metales están presentes en cantidades mínimas
  • Poco o ningún uso de reactivos.

contras

  • Pérdidas por retención sorpresa de contenedores
  • Pérdidas por volatilización de la muestra
  • Contaminación por contenedor de cenizas
  • Contaminación en horno de mufla
  • Pérdida de cenizas de baja densidad por corrientes de aire al abrir la puerta del horno
  • Pueden liberarse gases tóxicos

Tanto la fusión como la incineración se utilizan incluso hoy en día en varios laboratorios para facilitar la digestión de muestras donde no se dispone de sistemas de digestión por microondas. Estas son prácticas que requieren mucho tiempo, pero permiten una digestión económica de las muestras y proporcionan la precisión deseada de los resultados, siempre que se tomen las precauciones adecuadas.

No dude en dar sus comentarios y sugerencias.

Analista de Laboratorio

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