Consejos útiles para el manejo de muestras para estudios de RMN

El manejo cuidadoso de la muestra es imprescindible para la espectroscopia de RMN
El manejo cuidadoso de la muestra es imprescindible para la espectroscopia de RMN

En comparación con la manipulación de muestras para otras técnicas espectroscópicas, las muestras para análisis de RMN requieren un cuidado especial. El incumplimiento de las prácticas recomendadas puede provocar errores graves o incluso accidentes. Este artículo propone algunas pautas para ayudar a prevenir este tipo de situaciones.

Tamaño de la muestra

Un tamaño de muestra de 1-10 mg es suficiente para la RMN de protones de un compuesto orgánico en un lapso corto de aproximadamente 10-15 minutos. Se necesitan cantidades mayores (5-50 mg) para mediciones de 13C NMR de baja sensibilidad y el tiempo de exposición de campo requerido también es mayor (5-30 minutos). Las moléculas más grandes, como los materiales poliméricos, pueden requerir tamaños de muestra incluso superiores a 50 mg e incluso tiempos de observación más prolongados.

Partículas sólidas en suspensión

Los sólidos en suspensión en una solución interrumpen la homogeneidad del campo magnético, lo que produce un ensanchamiento de la banda. Todas las soluciones deben filtrarse utilizando filtros adecuados para eliminar los sólidos en suspensión antes de cargarlos en los tubos de RMN.

Cantidad de Muestra:

El tubo de RMN debe llenarse hasta una profundidad adecuada de 4,5 a 5,0 cm. Se puede usar una graduación para esto, pero si el tubo está marcado para un llenado consistente, debe limpiarse con un solvente adecuado y secarse antes de insertarlo en la cavidad del tubo de muestra.

Las bobinas de cuña corrigen las distorsiones en el campo magnético. Las profundidades de muestra bajas pueden requerir tiempos de llenado más prolongados, mientras que el llenado excesivo puede aumentar el alto costo del solvente deuterado.

Limpieza de tuberías

El tubo de RMN debe estar limpio tanto por dentro como por fuera. Las partículas sólidas que se adhieren a las paredes exteriores pueden alterar la homogeneidad del campo magnético. Rutinariamente, el tubo debe lavarse con agua, seguido de acetona y secado. Debe limpiarse con lana de vidrio. No se debe utilizar un cepillo para la limpieza, ya que puede erosionar el tubo y provocar un deterioro de la resolución espectral. No se puede ignorar la contaminación de la tapa del tubo de muestra. Es recomendable cubrir la parte superior con una cinta de teflón y luego cubrirla. Nunca invierta el tubo para mezclar, use un mezclador de vórtice en su lugar.

Etiquetado de tubos

Nunca escriba los detalles de la muestra a lo largo del tubo. Se recomienda envolver una etiqueta adhesiva o cinta adhesiva alrededor del extremo superior del tubo o, mejor aún, si la cinta se adhiere a la tapa. No se debe pegar ninguna solapa o etiqueta de papel suelta al tubo, ya que el tubo gira a alta velocidad en la cavidad del imán.

Muestra de desgasificación

El oxígeno del aire tiene propiedades paramagnéticas y cualquier aire disuelto en la muestra debe eliminarse mediante desgasificación para análisis que requieran una alta sensibilidad. La muestra debe prepararse en un entorno inerte y analizarse lo antes posible después de la preparación.

Elección del solvente

Es recomendable probar primero la solubilidad de la muestra en un solvente protónico común y luego usar el solvente deuterado correspondiente para ahorrar el costo más alto de los solventes deuterados. La mayoría de los disolventes son tóxicos por naturaleza, por lo que debe familiarizarse con sus aspectos de seguridad antes de usarlos para la preparación de muestras.

No hace falta decir que se deben tomar precauciones y cuidados completos en la preparación de muestras para garantizar una sensibilidad y seguridad constantes en las operaciones.

Analista de Laboratorio

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