¿Cómo seleccionar la técnica de destilación de laboratorio óptima?

La destilación es una práctica de laboratorio utilizada para aislar un componente líquido de otros dependiendo de las diferencias de volatilidad. La mayoría de ustedes está familiarizado con la destilación simple u ordinaria, que es útil para aislar un líquido puro de otros cuando existe una diferencia significativa entre la volatilidad. Sin embargo, puede haber situaciones en las que necesite usar diferentes prácticas de destilación para aislar efectivamente el componente requerido. El artículo analiza algunas de las prácticas de destilación comúnmente aceptadas en las separaciones de laboratorio de rutina.

destilación simple

La eficiencia de la separación es alta cuando los puntos de ebullición de los líquidos en la mezcla están bien separados (por encima de 25°C). Es un error pensar que se puede lograr una alta pureza de los componentes aislados en una destilación simple. En la práctica, el destilado seguirá siendo un compuesto, pero con una mayor proporción del componente de menor volatilidad. Para mezclas con puntos de ebullición muy diferentes (mayores o iguales a 70 °C), generalmente es suficiente una destilación en un solo paso.

La mezcla líquida se calienta para vaporizar el componente de bajo punto de ebullición y el vapor generado se condensa pasándolo por un condensador enfriado por agua.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada se usa cuando los líquidos en la mezcla están cerca del punto de ebullición. El vapor se pasa a través de una columna de fraccionamiento o condensador para ciclos repetidos de evaporación - condensación. El vapor ascendente se condensa en las paredes del condensador y la superficie del material de embalaje. El condensado es recalentado por los vapores ascendentes y se evapora repetidamente. El ciclo de condensación: la evaporación enriquece el condensado con el componente de menor volatilidad y, a través de este proceso, la destilación da como resultado una mayor pureza del componente separado.

Destilación al vapor

A veces, las mezclas líquidas pueden contener materiales sensibles al calor que pueden deteriorarse al entrar en contacto con superficies calientes. En tales casos, la destilación al vapor es una mejor opción. Se burbujea vapor a través de la mezcla parcialmente calentada. El vapor resultante se deja enfriar y condensar para formar capas separadas de agua y aceite, como en el caso de extractos de hierbas y flores y aceites aromáticos.

Destilación al vacío

Algunos líquidos requieren temperaturas muy altas para hervir y destilarlos a tales temperaturas puede ser poco práctico o incluso peligroso. La presión de vapor sobre la superficie del líquido se reduce mediante la aplicación de vacío, lo que da como resultado una vaporización preferencial de los componentes de bajo punto de ebullición. La ventaja es que la destilación se puede realizar a temperaturas más bajas. La técnica casi ha reemplazado a la destilación al vapor en la mayoría de las aplicaciones. Sin embargo, es importante examinar cuidadosamente la cristalería en busca de pequeñas grietas, ya que pueden ocurrir implosiones peligrosas cuando se aplica vacío. Colocar una cinta en la cristalería o usar una malla puede evitar lesiones por pedazos de vidrio que salgan volando en tales accidentes.

La evaporación rotatoria es un conjunto que es prácticamente útil para realizar destilaciones al vacío. El matraz de destilación de fondo redondo gira para dispersar el líquido en las paredes del matraz para mejorar la tasa de evaporación y acelerar la destilación.

Destilación azeotrópica

Las destilaciones convencionales no pueden separar una mezcla azeotrópica cuyas proporciones de disolventes sean las mismas que en estado de vapor. En otras palabras, debido a las fuerzas de atracción intermoleculares durante la cocción, los componentes no se pueden separar y su proporción permanece invariable.

Un ejemplo bien conocido es una mezcla que contiene 95,63 % de etanol y 4,37 % de agua. El etanol hierve a 78,4°C y el agua a 100°C bajo presión atmosférica, pero la mezcla azeotrópica hierve a 78,2°C, que es menor que cualquiera de los dos componentes. Las mezclas azeotrópicas se pueden separar recurriendo a destilaciones azeotrópicas.

En el ejemplo anterior, la mezcla se puede agitar con óxido de calcio que reacciona inmediatamente con agua para formar hidróxido de calcio que se filtra y el filtrado restante se destila para obtener etanol puro.

Alternativamente, una sal como el acetato de calcio se disuelve en la mezcla líquida para reducir la volatilidad de un componente (agua) y esto ayuda a romper la combinación azeotrópica. El etanol no se ve afectado y luego se puede destilar.

La destilación extractiva también se puede usar cuando otro solvente forma una capa separada en la que uno de los componentes se disuelve preferentemente y esto ayuda en la destilación del otro componente. Un ejemplo es agregar agua a un azeótropo de 20% de acetona y 80% de cloroformo. El agua disolverá preferentemente la acetona y el destilado será más rico en cloroformo.