Análisis espectroscópico

Los métodos de análisis espectroscópico óptico se basan inherentemente en la interacción de la energía electromagnética radiante con los electrones que rodean el núcleo. Estas técnicas proporcionan información útil para la estimación y disposición tanto cualitativa como cuantitativa de los átomos en materiales cristalinos, como en los estudios de difracción de rayos X.

Este artículo analiza dos importantes técnicas espectroscópicas analíticas basadas en la excitación de núcleos por fuentes externas de energía radiante. Las dos técnicas son la espectroscopia de RMN y la espectroscopia de Mossbauer, que proporcionan al espectroscopista una gran cantidad de información sobre la disposición estructural de los átomos y los grupos funcionales en las moléculas.

espectroscopia de RMN

espectrómetro de RMN
Diagrama esquemático del espectrómetro de RMN

NMR ofrece soluciones para la identificación y elucidación de la estructura de moléculas orgánicas complejas, mezclas multicomponente, organometales y biomoléculas.

Los núcleos con una suma impar de protones y neutrones son importantes para estudios de RMN como \(^1H, ^1^5 N, ^1^9F, ^3^1P, ^1^3C y ^1^7O. \) – Se ha encontrado que la 13NMR es especialmente útil para estudios de elucidación de estructuras.

La ventaja única de la espectroscopia de RMN es que no se necesita un compuesto puro en diferentes concentraciones para fines de calibración. Existe una relación directa entre el área del pico y el número de núcleos responsables de ese pico. El pico del patrón interno no debe superponerse a ninguno de los picos de la muestra. Los compuestos de silicio son únicos debido a la mayor separación de los picos de protones.

FT – NMR es una gran ventaja cuando se dispone de cantidades limitadas de muestra. Distingue las señales débiles del ruido de fondo. Los instrumentos FT – NMR proporcionan una alta resolución y reproducibilidad de las longitudes de onda necesarias para la elucidación de la estructura de moléculas complejas.

espectroscopia Mossbauer

ratón
Diagrama esquemático del espectrómetro Mossbauer

La espectroscopia de Mossbauer se basa en la absorción y emisión resonantes y sin retroceso de gamma en sólidos. Examina cambios diminutos en los niveles de energía del núcleo en respuesta a la excitación de rayos gamma. Los anchos de línea altos y extremadamente estrechos contribuyen a la extrema resolución y sensibilidad de la técnica.

Se expone un sólido a un haz de rayos gamma y un detector mide la intensidad del haz transmitido a través de la muestra. La fuente utiliza el mismo núcleo que emite rayos gamma que los núcleos de la muestra. La fuente se acelera a través de un rango de velocidades para producir el efecto Doppler y escanear la energía a través del rango requerido. Los espectros resultantes trazan la intensidad de los rayos gamma en función de la fuente de energía proporcionando información sobre el entorno químico de los núcleos absorbentes en la muestra.

La espectroscopia de Mossbauer ha encontrado muchas aplicaciones en el análisis geológico. Permite la detección de estos cambios sutiles en el entorno químico del núcleo, incluidos los cambios en el estado de oxidación, la presencia de varios ligandos y el entorno magnético de la muestra. Los cambios en el estado de oxidación del núcleo provocan cambios en el entorno químico que pueden rastrearse fácilmente como un cambio isomérico en el espectro. La espectroscopia de Mossbauer encuentra numerosas aplicaciones en el análisis de muestras de rocas exóticas, incluido el polvo de meteoritos y las rocas lunares.

El siguiente artículo trata sobre la explotación de procesos a nivel nuclear que involucran procesos radiactivos.

Analista de Laboratorio

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