Análisis espectroscópico IR

Los materiales celulares se utilizan generalmente en forma de cavidades rectangulares o placas paralelas para mantener la muestra en la trayectoria del haz del espectrómetro.

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Ventanas de material de transmisión IR (imagen cortesía: http://www.lab-club.de/)
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Espectro de transmisión KBr (Imagen cortesía de: http://www.edmundoptics.com/)

Las propiedades deseadas de los materiales celulares son:

  • Inercia a la muestra
  • Alta transmisión en el rango de longitud de onda a escanear
  • Debe estar disponible en estado puro adecuado para estudios espectroscópicos
  • Debe ser seguro de manejar, es decir, no tóxico;
  • Debe tener un índice de refracción bajo en la región de longitud de onda de interés para que la pérdida de reflexión sea mínima y haya pocas franjas de interferencia.
  • No debe ser higroscópico ya que esto puede provocar el empañamiento de las ventanas.
  • No debe ser demasiado duro o blando para facilitar el pulido;

El vidrio es un material de ventana de uso común en el área visible debido a su transparencia. Sin embargo, no es adecuado para la región IR ya que absorbe fuertemente la radiación IR. El cuarzo adecuado en el rango UV no es de mucha utilidad en los estudios de IR. En algunos casos se puede utilizar cuarzo de calidad infrarroja con un bajo contenido de grupos hidroxilo.

Las mediciones de muestras líquidas en la región espectral IR generalmente se realizan en celdas de longitud de trayectoria fija o variable. Se recomienda el uso de celdas desmontables, ya que se pueden desmontar fácilmente para su limpieza y el espesor de la película líquida se puede controlar mediante el uso de espaciadores de teflón de espesor variable.

Se incluye una tabla de referencia de las propiedades de los materiales de uso común para ayudarlo a seleccionar el material adecuado para su aplicación.

MaterialRango de transmisión \((cm^-1^)\)Disolventes para limpieza de cristalesComentarios
AgCl25000-360Acetona, cloruro de metilenoMaterial cristalino blando, insoluble en agua. Se oscurece cuando se expone a la luz ultravioleta
\(BaF_2\)67000-740Acetona, AlcoholNo debe usarse para sales de amonio.
Telururo de cadmio (CdTe)20000-400Acetona, AlcoholAtacado por agentes oxidantes y ácidos.
Csi40000-200Suave y muy higroscópico. Difícil de pulir
KBr40000-400Alcoholes AnhidrosMás comúnmente utilizado en la región IR media. Fácil de pulir, pero debe almacenarse en un ambiente libre de humedad.
Yoduro de bromuro de talio (KRS-5)20000-250MetiletilcetonaMuy tóxico. Atacado por ácidos y bases.
NaCl40000-625Disolventes anhidrosHigroscópico pero menos higroscópico que KBr. Menor costo que KBr
Sulfuro de zinc (Irtran-2)17000-700alcohol, acetonaInsoluble en agua pero afectado por ácidos.
Seleniuro de zinc (Irtran-1)20000-450Alcohol, Acetona, AguaInsoluble en agua pero soluble en ácidos y álcalis fuertes

Analista de Laboratorio

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