Principio de la titulación de Karl Fischer

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Principio de la titulación de Karl Fischer

Conozca el principio, tipos y aplicaciones de la valoración de Karl Fischer, que es un método titrimétrico de uso habitual para la determinación de agua o humedad en diferentes tipos de muestras, como sólidas, líquidas y gaseosas.

¿Qué es la valoración de Karl Fischer?

La valoración de Karl Fischer es una técnica de valoración que determina la cantidad de agua contenida en una muestra determinada de analito mediante la valoración volumétrica o coulométrica. Karl Fischer, un científico alemán, descubre este método para el análisis químico cuantitativo en 1935. Actualmente, el valorador Karl Fischer es un moderno aparato automatizado que puede ejecutar estas titulaciones.
Es un método titrimétrico de uso habitual para la determinación de agua en distintas substancias. La determinación del agua es importante para garantizar la calidad del producto y asegurar las propiedades químicas y físicas del producto.
Por ejemplo, en la industria farmacéutica, el contenido estable de agua es muy significativo para polvo y gránulos intermedios, mediante los cuales se preparan las pastillas. El contenido de agua demasiado alto o demasiado bajo reduce la eficacia de los productos farmacéuticos/medicamentos.
Tabla de contenidos:

  1. ¿Qué es la valoración de Karl Fischer?
  2. Principio de la valoración de Karl Fischer
  3. Valoración de Karl Fischer de la reacción de Bunsen
  4. Tipo de valoración de Karl Fischer
  5. Procedimiento de titulación Karl Fischer
  6. Aplicaciones de la valoración de Karl Fischer
  7. Ventajas del método Karl Fischer
  8. Preparación del reactivo KF
  9. Instrumentación del valorador KF

Principio de la valoración de Karl Fischer:

El proceso de oxidación entre el dióxido de azufre y el yodo es la base de la valoración de Karl Fischer. A continuación se explica la ecuación química de la reacción del yodo, el dióxido de azufre y el agua que se utiliza durante la valoración de Karl Fischer.
I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
 
El trióxido de azufre (SO3) y el yoduro de hidrógeno (HI) se forman cuando el agua (H2O) reacciona con el yodo (I2) y el dióxido de azufre (SO2). Esta reacción básica utiliza exactamente un equivalente molar de agua frente a yodo.
El yodo se añade paulatinamente a la solución hasta que alcanza un nivel excesivo, indicando el punto final de la valoración, que se detecta mediante potenciometría. La reacción se realiza en una solución alcohólica que contiene una base, que consume el ácido yódrico generado y el trióxido de azufre.

Valoración de Karl Fischer de la reacción de Bunsen:

El principio básico de la valoración de Karl Fischer se basa en la reacción de Bunsen entre el yodo (I2) y el dióxido de azufre (SO2) en un medio acuoso. Karl Fischer encontró que esta reacción podía modificarse para determinar la cantidad de agua en un método no acuoso con un exceso de concentración de dióxido de azufre. Empleó la piridina como agente amortiguador y un alcohol primario (metanol) como disolvente.
Principio de la titulación de Karl Fischer

 

El alcohol reacciona con SO2 y una base para formar una sal de alquilsulfito intermedia, que posteriormente se oxida a una sal de alquilsulfato por el yodo. En ese proceso de oxidación se consume agua.
Se utilizan distintos métodos físicos y químicos para determinar el contenido del agua. De éstos, el método de valoración KF ha sido reconocido como referencia para uso general. Se describe por su trabajo de alta precisión y especificidad en un amplio rango de concentraciones desde el 100% hasta PPM.

Tipo de valoración de Karl Fischer:

La valoración volumétrica de Karl Fischer y la valoración coulométrica de Karl Fischer son los dos tipos de técnicas que Karl Fischer utiliza para la determinación del contenido de agua.

Valoración volumétrica de Karl Fischer:

En una valoración volumétrica, el yodo se introduce mecánicamente en un disolvente que contiene la muestra durante toda la valoración mediante la bureta del valorador. El volumen de reactivo KF consumido se utiliza para calcular la cantidad de agua consumida.
Este método se utiliza para determinar la cantidad de contenido de agua en el rango de 100 ppm al 100%. KF volumétrico de un componente y KF volumétrico de dos componentes son los dos tipos principales de sistemas de reactivos KFT volumétricos.

Valoración coulométrica de Karl Fischer:

En una valoración coulométrica, el valorante se genera electroquímicamente en la célula de valoración y el punto final se detecta electroquímicamente. La oxidación anódica del yoduro de la solución proporciona el yodo necesario para la reacción KF.
El método colorimétrico mide el nivel de agua mucho menos que el método volumétrico. Los dos tipos principales de sistemas de reactivos KFT coulométricos son el KF coulométrico convencional o de células fritas, y el KF coulométrico de células sin frituras:

Procedimiento de titulación de Karl Fischer:

Hay dos formas de realizar el experimento de valoración de Karl Fischer: determinación volumétrica y determinación coulométrica.
Requisitos:
Reactivo Karl Fisher, metanol seco e instrumento titulador Karl Fisher, etc.

El valorador volumétrico funciona en los tres pasos principales siguientes.

  1. Con una bureta, dispensa el reactivo de valoración KF yodado en la célula.
  2. El punto final de la valoración se detecta mediante un electrodo indicador de doble pin de platino.
  3. Calcula el resultado final en función de la cantidad de reactivo de Karl Fischer dispensado mediante el microprocesador integrado.

El valorador coulométrico trabaja en los tres pasos principales siguientes.

  1. Esta valoración genera yodo en el ánodo de la célula de valoración, en lugar de entregar el reactivo como en una valoración volumétrica.
  2. El punto final de la titulación se detecta mediante un electrodo de doble pin de platino.
  3. Calcula el resultado final en función de la carga total pasada, en Coulombs, utilizando el microprocesador integrado.

Aplicaciones de la valoración de Karl Fischer:

  • Se utiliza más habitualmente en las industrias farmacéuticas para detectar el contenido de agua y mantener la calidad y la vida útil del producto.
  • Se utiliza en la industria petrolera, para detectar la presencia de agua en productos tales como aceite de frenos, aceite de transformador, queroseno, etc.
  • Se utiliza en la industria alimentaria, ya que la observación del agua es necesaria en las diferentes etapas de los productos.
  • El valorador Karl Fischer se utiliza en la fabricación de cosméticos para determinar la cantidad de agua en diferentes productos tales como pintalabios, champús, cremas y pasta de dientes, etc.
  • Es la técnica más importante y utilizada en distintas industrias como la química, las centrales eléctricas, los plásticos, los gases, el papel, la madera, la seda, la lana, las pinturas y los adhesivos, etc.

Ventajas del método Karl Fischer:

  • Proporciona resultados muy precisos y rápidos.
  • Es adecuado para muestras sólidas, líquidas y gaseosas.
  • Funciona con sustancias volátiles y no volátiles.
  • Requiere una pequeña cantidad de muestra y posee un amplio rango de determinación del 0,001 al 100% o del nivel de ppm a ng.
  • La disponibilidad de los dos métodos distintos amplía la versatilidad del rango de aplicación.

Preparación del reactivo KF:

  • Tome 670,00 ml de metanol y 170,00 ml de piridina con un cilindro medidor.
  • A continuación, pese con precisión 125,00 g de yodo y viertalo en la solución y enfríelo.
  • A continuación, vierta 100,00 ml de piridina en un cilindro de 250,00 m, mantenga la solución en un baño de hielo y pase dióxido de azufre seco hasta que su volumen llegue a los 200,00 ml.

Instrumentación del valorador Karl Fisher:

 

Un aparato Karl Fisher normalmente consiste en un montaje de bureta automatizado (una jeringa estanca en el gas con un pistón con punta de teflón con un accesorio Luer), un agitador, un matraz de valoración, un cuentagotas de reactivo, un electrodo de detección, un tubo de sílice, un teclado, una pantalla y una salida de impresora, etc.
 
Las condiciones ambientales normales de funcionamiento son las siguientes.
Funcionamiento: Interior
Temperatura: Ambiente a 450C
Humedad relativa: 05 a 70%

Preguntas Frecuentes:

¿Qué es la valoración KF?
La valoración de Karl Fischer es una reacción redox que mide la cantidad de agua de una muestra midiendo la cantidad de agua consumida durante la reacción. Es el método de referencia para determinar el agua, por su precisión, especificidad y velocidad de medida.
¿Por qué se utiliza metanol en la valoración de Karl Fischer?
Las titulaciones de Karl Fischer utilizan metanol como disolvente. Dado que el metanol tiene un hidrófilo más alto que otros alcoholes y es un disolvente más polar, por tanto, los analitos se disuelven rápidamente en él.
¿Cómo se calcula el factor Karl Fischer?
El factor de equivalencia de agua F se calcula mediante la fórmula 0,1566 xw/v en mgs de H2O por ml de reactivo, donde W es el peso en mgs de tartrato de sodio y V es el volumen en ml de reactivo .

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Analista de Laboratorio

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